非穩態連鑄軸承鋼鑄坯中夾雜物的空間組成分布預測
Prediction ofSpatial Composition Distribution of Inclusions in the Continuous Casting Bloomof a Bearing Steel under Unsteady Casting
通過工業試驗和理論計算，研究了中間包連鑄開澆起步軸承鋼大方坯頭坯中的非金屬夾雜物的轉變。采用傳熱、熱力學、動力學和工業參數相結合的綜合模型，預測了連鑄大方坯中夾雜物的空間成分分布，研究了冷卻速率對夾雜物成分轉變的影響，連鑄中間包頭坯的總氧含量從12 ppm開始逐漸減少到10米長度時候的7 ppm，總氧含量的減少導致夾雜物中的氧化鋁含量從開始頭坯時候的70%不斷下降，當連鑄坯達到10米長度時候降低到50% 。連鑄過程中夾雜物的轉變優先發生在鑄坯厚度的四分之一處，然后這個夾雜物轉變區逐漸從鑄坯的亞表面向中心移動。建立夾雜物的等溫相變圖和連續冷卻相變圖，表征了夾雜物的相變動力學。在連鑄坯實際冷卻過程中，鑄坯亞表面的夾雜物在結晶器一冷過程發生轉變，鑄坯中心夾雜物在空冷區發生轉變。連鑄坯中夾雜物的轉變率主要由冷卻速率決定，溫度決定夾雜物的轉變率。
關鍵詞：預測；成分分布；夾雜物；軸承鋼；連鑄大方坯；動力學；熱力學；總氧含量
1. 引言
軸承鋼的超高性能的日益增長的需求要求嚴格控制鋼中的非金屬夾雜物。[1~6]對軸承鋼中夾雜物在煉鋼初煉[7]、精煉[8,9]、鈣處理[10]、連鑄[11]和電渣重熔[12,13]過程中的演變和轉變進行了大量的研究，以及少量在鋼的冷卻和凝固過程中夾雜物成分轉變的研究。[14,15]最近一些年來，鋼中夾雜物的瞬態演化調研吸引了大量關注，使用動力學模型來預測了在精煉過程中鋼水夾雜物成分上的變化，[16~27] ，以及在在鑄坯加熱過程中的變化。[26~32]使用流體流動，熱傳遞和凝固，鋼中夾雜物的碰撞和運動，對連鑄坯橫截面上的夾雜物的空間分布和尺寸大小進行預報，[31,33~35] 作者預報了在重軌鋼鑄坯中夾雜物在空間上的分布，[36]然而，估計軸承鋼的夾雜物成分的空間分布少有報道，這恰恰是對鑄坯產品的夾雜物的精確控制非常重要。
本文通過工業試驗和熱力學計算，研究了在軸承鋼連鑄坯中非金屬夾雜物的變化規律。討論了連鑄坯澆注開始時夾雜物成分的轉變，并利用綜合模型預測了連鑄坯整個橫截面夾雜物成分的空間分布，研究了連鑄坯冷卻速率對夾雜物相變的影響，繪制并討論了夾雜物成分中相變比率的時間-溫度-相變(TTT)圖和連續冷卻相變(CCT)圖。
2. 工業試驗與分析
目前軸承鋼的生產工藝路線是堿性氧氣轉爐(BOF)→鋼包精煉爐(LF)→真空脫氣(VD)→連鑄CC→軋制。在轉爐的出鋼期間，添加鋁合金到鋼水包中沉淀脫氧，添加SiFe合金到渣面上進行擴散脫氧，以此來降低鋼中的溶解氧到ppm的水平上來，最終在穩態連鑄條件下的鋼水中的全氧含量約為5 ppm。鑄坯的斷面幾何尺寸為310 mm × 480 mm，拉速為0.51 m/min，中間包鋼水溫度為1 753 K，此鋼種的液相線為1728 K，固相線為1602 K。連鑄機冷卻段有5個二冷控制區和一段空冷區，如圖1所示。足輥區為水噴嘴冷卻，由兩段水路控制，其余四個區采用氣水霧化噴嘴冷卻，然后是空冷，各冷卻區長度和水流量見表1。
圖1 連鑄二冷布置
表1 冷卻區參數
如圖2所示，在頭坯區域的同一角部截取了5個圓形試樣和5個立方形試樣，在每個立方體試樣的陰影面使用自動掃描電鏡/EDS分析夾雜物，軸承鋼的化學成分見表2中，使用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP)分析了鋼中的全鋁含量(T.Al)，全鎂(T.Mg)含量和總鈣(T.Ca)量，用Leco氧氮儀對全氧(T.O)進行了分析，使用工業電火花OES分析了其他化學成分。
圖2 取樣地點在頭坯角部位置
表2 軸承鋼的化學成分
3. 全氧和鑄坯中的夾雜物
圖3顯示了頭坯試樣的T.O，連鑄開澆時，連鑄開澆起步的時候，由于鋼水的二次氧化造成全氧含量高達12ppm，然后隨著鑄坯長度的增加，鋼中的T.O含量逐漸降低，當鑄坯長度為10 m時，T.O含量約為7ppm。起步開澆時候的高全氧含量是非穩態澆鑄導致的，反映在鋼液的二次氧化。由于連鑄機中間包和結晶器在澆注前都充滿了空氣，所以在澆注開始階段，鋼水與空氣充分結合，導致嚴重的二次氧化。隨著鑄坯長度的增加，澆鑄過程變得越來越穩定，反映在全氧含量上的減少，如圖3所示。鑄坯長度為10 m之后，全氧含量仍然在降低過程中，表明連鑄過程仍處于非穩態。
圖3 鑄坯開澆后頭坯沿著長度方向的全氧含量
鑄坯中的夾雜物大多近乎球形，圖4為典型夾雜物的三維形態，該夾雜物是用無水溶液電解提取的，夾雜物直徑約為8 μm，由兩相交錯組成，灰色為多面體狀MgO·Al2O3尖晶石相，白色為光滑狀CaS相。
圖4 鑄坯中典型夾雜物的三維形態和成分
沿著頭坯長度方向的夾雜物平均直徑和平均成分如圖5所示，夾雜物沿鑄坯長度方向逐漸增大，平均約為1.5 μm。夾雜物成分為CaO –MgO - Al2O3 - CaS，隨鑄坯長度的增加，夾雜物中Al2O3含量急劇下降，CaO和CaS含量略有增加。從圖3和圖5可以看出，隨著鋼中T.O的降低，夾雜物中的Al2O3降低，CaO和CaS增加。
圖5 沿著頭坯長度方向夾雜物特征：(a)夾雜物平均直徑，(b)夾雜物成分
4. 連鑄坯中夾雜物成分的預測模型
實時預測連鑄坯冷卻過程中夾雜物的組成，綜合考慮傳熱、熱力學、動力學和現場實際參數，建立了綜合模型，如圖6所示。采用傳熱和凝固模型對彎月面以下不同距離的連鑄坯溫度進行了模擬，結合連鑄拉速等現場實際參數，得到了某一時刻連鑄坯完整橫斷面的溫度分布。利用FactSage7.1[37]熱力學軟件，結合FactPS、FToxide和FSstel數據庫，計算了不同溫度下夾雜物的平衡組成，通過溶解元素在固相鋼基體中的擴散來考慮動力學阻力。
圖6 預測連鑄產品中夾雜物成分的綜合模型示意圖
4.1. 連鑄坯的傳熱與凝固
作者使用傳統傳熱與凝固模型模擬鑄坯的熱履歷，[35, 38,39]圖7顯示鑄坯橫截面溫度示意圖，鑄坯在鑄機位置分別為區域1(距離彎月面1.25米的長度，即足輥區)，區域3(距離彎月面5.42米)，區域5(距離彎月面9.74米)，和空冷區(距離彎月面21.25米長度)。鑄坯溫度隨著與彎月面的距離增加而降低，鑄坯中心溫度降低幅度明顯小于鑄坯表面溫度降低幅度，在彎月面下21.25米位置處，鑄坯完全凝固。在鑄坯截面不同位置的冷卻履歷不同，導致每個位置夾雜物的轉變過程不同，夾雜物的成分也不同。
4.2. 夾雜物隨溫度變化的熱力學模型
計算了軸承鋼在凝固和冷卻過程中不同全氧含量下的夾雜物的相和成分轉變，圖8為夾雜物從1873 K到1073 K的溫度階段上的演化過程，高溫下夾雜物均為液態氧化物，主要的液態組成為Al2O3、CaO、MgO和SiO2。隨著溫度的降低，MgO·Al2O3含量逐漸增加，液態夾雜物逐漸消失，固態CaS和CaO·Al2O3析出。隨著溫度的進一步降低，CaO·Al2O3轉化為CaO·2Al2O3，隨后CaO·2Al2O3逐漸被CaO·2MgO·8Al2O3所取代。當溫度進一步下降時，析出液態硫化物和大量純的MnS析出，溫度低于1473 K時，氧化物含量變化不大。
圖8 計算鑄坯凝固和冷卻過程中夾雜物的相變過程
轉變夾雜物相進入到簡單的化合物，圖9給出了夾雜物中Al2O3、MgO、CaO、SiO2和CaS的平衡含量，隨著溫度從1 873 K降低到1673 K，夾雜物中CaO和SiO2的平均含量顯著降低，同時，Al2O3、MgO、CaS含量上升，夾雜物由CaO-Al2O3-SiO2-MgO變為CaS - Al2O3 - MgO。然而，隨著全氧含量的降低，隨著溫度的降低，夾雜物中Al2O3含量顯著降低，而MgO和CaS含量顯著升高。在高溫條件下，CaO含量隨全氧增加而降低，在低溫條件下，CaO含量隨全氧增加而略有增加。SiO2僅在高溫條件下穩定，在低溫條件下幾乎沒有SiO2，這與工業實驗結果一致。
圖9 冷卻過程中夾雜物的平均成分(a) Al2O3，SiO2， CaS；(b) MgO，CaO
4.3. 夾雜物成分隨時間和連鑄長度變化的動力學模型
根據元素在鋼中的擴散建立動力學模型，動力學機理如圖10所示。該相變過程分為三個步驟：(1)夾雜物周圍溫度隨連鑄坯冷卻而變化；(2)新的熱力學平衡取代了原來的熱力學平衡，導致界面與鋼基體之間存在濃度梯度；(3) Ca、Al、Si、Mg、S、O等元素在鋼的肌體與鋼-夾雜界面之間的擴散速率由式(1)計算。
圖10 動力學模型示意圖
這里的ni為元素i (Al, Si, Mg, Ca, S, O)在鋼基體中的摩爾量；Ninc是夾雜物的數量；Di為元素i的擴散系數，m2/s，如表3所示；[38-40] r為夾雜物半徑，m；ρ鋼為鋼的密度，kg/m3；wsteel是鋼的重量，kg；Ainc為界面面積，m2；dt為時間間隔，s。上標體表示鋼基體，界面表示鋼-夾雜物界面。
表3 Ca、Al、Si、Mg、S和O在液相、δ相和γ相中的擴散系數(m2/ S) [38 –40]
在現有的動力學模型中，元素在鋼基體和夾雜之間的擴散被認為是速率控制步驟，化學反應在夾雜物-鋼界面始終處于平衡狀態。假定夾雜物為球形，直徑為1.5 μm，即圖5(a)中所測得的夾雜物平均直徑，簡單地假定鋼基體和夾雜物基體的組成是均勻的。
4.4. 夾雜物成分沿鑄坯長度的變化
測量和預測的頭坯夾雜物的組成如圖11所示，動力學模型較好地再現了實驗數據，但與熱力學平衡計算存在較大偏差，因此，熱力學計算無法準確預測連鑄坯中夾雜物的組成。由于元素在固態鋼中的擴散，這種轉變的動力學特征決定了它的轉變比純熱力學計算結果要低。
圖11 頭坯中夾雜物的測定值與預測值的比較
4.5. 鑄坯整個橫截面夾雜物成分的變化
鑄坯不同部位的熱履歷差異較大，這不可避免地導致了鑄坯橫截面上成分分布的差異。因此，為了解頭坯整個橫截面上夾雜物的成分演變，模擬了不同時間，即不同鑄坯長度下橫截面上夾雜物成分的變化，如圖12所示。模擬中沒有考慮微觀偏析和宏觀偏析的影響，偏析元素C和S對夾雜物的轉變影響不大。當主要的反應是CaO向CaS轉變，碳沒有在轉變中析出。由于軸承鋼中硫的含量遠高于鈣，所以硫對相變的影響不大。因此，即使有一些硫偏析，其影響可能是微不足道的，也就是說，準確預測中心偏析或微觀偏析的模型相當復雜。為了簡化現有模型，本研究未考慮中心偏析或微觀偏析。隨著鋼的凝固，夾雜物中CaS含量明顯增加，而CaO含量有降低的趨勢。轉變的反應區逐漸從鑄坯表面到中心，和轉變的反應傾向于優先發生在鑄坯厚度方向四分之一處，這是由于快速冷卻的結果，在鑄坯的亞表面溶質元素幾乎沒有擴散。同時，由于鑄坯中心溫度過高，很難發生熱力學轉變。只有四分之一厚度的區域溫度適中，保證了相變反應的熱力學條件和動力學條件。在鑄坯的末端，鑄坯內部夾雜物的組成趨于均勻。
鋼的T.O含量對夾雜物成分轉變的影響如圖13所示，這里的T.O為10.8 ppm。夾雜物的成分轉變過程與全氧量為7ppm的鑄坯的夾雜物成分轉變過程相似，不同之處在于鑄坯末端中夾雜物的成分含量不同。鋼中T.O含量越高，鑄坯末端中的Al2O3含量越高，夾雜物中CaS含量越低。在澆鑄頭坯為7 ppm T.O時，整個截面夾雜物中Al2O3和CaS含量分別約為46%和35%，而在頭坯全氧含量為10.8 ppm時，整個橫截面夾雜物中Al2O3和CaS含量分別為61%和20%。因此，鋼中低的全氧含量有利于降低連鑄坯中夾雜物中Al2O3和CaO的含量。
圖13 計算鑄坯末端全氧含量為10.8ppm時候鑄坯橫截面夾雜物的成分分布
5. 連鑄坯中夾雜物成分的等溫轉變和連續冷卻轉變
人們普遍認為冷卻速率對連鑄坯的微觀組織起著至關重要的作用，TTT和CCT曲線對這一現象進行了描述。在本研究中，利用TTT和CCT曲線來研究鋼冷卻過程中夾雜物成分的轉變。對于當前設計鋼種，在鋼冷卻過程中發生的主要反應是CaO向CaS的轉化，該反應的轉化率定義如下:
式中(CaS)t為t時夾雜物中CaS的含量；(CaS)equ是利用FactSage計算的夾雜物中CaS的平衡含量。
在本節中，研究了直徑為3 μm的夾雜物在鋼種全氧含量為7ppm時候，其它元素見表2的情況下夾雜物的成分變化。計算中夾雜物的初始成分設定為1753 K時夾雜物的熱力學平衡成分，即連鑄澆注溫度，夾雜物初始質量分數為33.64%Al2O3-24.56%MgO-0.05%CaS-38.71%CaO-3.04%SiO2。
5.1. 等溫轉變(時間，溫度，轉變，TTT)
圖14為1203 K - 1623 K時10個非連續區間鋼中夾雜物的轉變比例，在較高的溫度下，鋼中夾雜物達到固定的相變比所需的時間較短，在1623 K時，完全轉換的時間接近5000秒，而在1223 K時，完全轉換的時間接近100萬秒。因此，溫度是轉變的決定性因素。
圖14 計算鋼中夾雜物成分隨時間的等溫變化
利用TTT圖輪廓定量評價轉變比例，如圖15所示。當溫度高于1700 K時，夾雜物的成分沒有發生轉變，這與熱力學分析一致。當溫度低于1700k時，相變率隨反應時間的增加而增加，且較低溫度下的相變明顯滯后于較高溫度下的相變。圖15可以用來精確地控制在恒溫加熱和保溫過程中鑄坯中夾雜物的組成。例如，一旦給出了夾雜物中CaS的目標含量，就可以得到在一定溫度下鑄坯的保溫時間。如果1%的轉換比率被定義為轉換的開始和完成一個轉化率為97%，整個區域被劃分為5個典型的子區域，稱為“非轉變區”,“不完全轉變區”,和“完全轉變區”,如圖16所示。非轉變的1區和不完全轉變的3區受熱力學約束，第2區和第4區主要受動力學約束。
圖15 鋼中夾雜物成分轉變的TTT圖
圖16 鋼中夾雜物成分轉變的等溫分區圖
5.2. 固定冷卻速率的連續冷卻轉變(CCT)
連鑄坯的冷卻速率隨澆注時間和整個橫截面位置的不同而變化，為了清楚地說明冷卻速率對鋼中夾雜物轉變的影響，簡單地假設在鋼的冷卻過程中有一個固定的冷卻速率，并計算了簡單冷卻條件下鋼中夾雜物組成的CCT。起始溫度設定為1753 K，這意味著當前鋼水的過熱度為25 K。采用表4所列的13種冷卻速率來研究冷卻鋼中夾雜物的最終成分與冷卻速率的關系。從圖17可以看出，夾雜物中CaO和CaS的含量主要受冷卻速率的影響，而當冷卻速率大于1 K/s時，夾雜物中Al2O3、MgO和SiO2的含量對冷卻速率的影響較小。因此，夾雜物中Al2O3、MgO和SiO2組分在鋼冷卻過程中幾乎沒有參與相變反應。當冷卻速率較高時，由于沒有足夠的時間進行反應物的轉移，相變發生較少。當冷卻速率低于約2 K/s時，夾雜物中CaS的含量隨著冷卻速率的降低而急劇增加。當冷卻速率低于0.05 K/s時，轉變反應即可完成。2 K/s的冷卻速率可以定義為一個轉折點。當冷卻速率大于2 K/s時，在冷卻過程中夾雜物的成分變化不大，這與連鑄坯內弧邊和外弧固定邊的情況相似。當冷卻速率低于臨界點時，CaO向CaS轉移，且轉變率隨著冷卻速率的降低而增加，這與鑄坯內部的情況相一致。
表4 不同冷卻速率的情況
圖17 不同冷卻速率下連鑄坯中夾雜物的組成
當夾雜物中Al2O3，MgO和SiO2在鋼的冷卻過程中根本不參與轉變反應，公式(2)中的α用于估算相變程度。圖18表明公式(3)中相變率與冷卻速率之間的回歸關系
式中α為相變比，%；CR為冷卻速率，K/s。
圖18 研究連鑄坯中夾雜物成分的轉化率與冷卻速率的關系
與TTT圖一樣，計算CCT圖的輪廓，將轉變過程可視化，如圖19所示。突變發生在高溫區域，說明高溫保溫時間對突變起關鍵作用。相變有兩個臨界冷卻速率。一個是開始轉變，另一個是完全轉變。當冷卻速率大于24.7 K/s時，夾雜物的組成隨時間變化不大。當冷卻速率低于0.067 K/s時，相變基本完成。圖19可用于為夾雜物的目標成分設計鑄坯的冷卻方案。例如，根據圖19，如果鋼中不需要含有CaO夾雜物，則冷卻速率需要低于0.0067 K/s。
根據圖19，整個區域也被劃分為5個區域，如圖20所示。各區域的定義如圖16所示。圖20是圖19的簡化版，一旦給定冷卻速率，可以用來快速判斷相變是否發生或完成。
圖19 鋼中夾雜物成分變化的CCT圖
圖20 鋼中夾雜物成分變化的CCT分區圖
5.3. 實際冷卻轉變(ACT)
選取了5個距連鑄坯中心和內弧距離相同的位置，對連鑄坯實際冷卻過程中夾雜物成分的變化進行了評價。根據圖7計算冷卻速率為溫度負時間導數，如圖21所示，P1點的最大冷卻速率高達10 K/s，比其他點都要高。P1的主要冷卻區域是連鑄結晶器區，位于內弧附近，P2的主要冷卻區域是2區和3區氣水霧化二冷區域，P4和P5的冷卻主要發生在空冷過程中。
圖21 計算冷卻速度在5個位置與間隔距離從內弧一邊到鑄坯的中心
利用這5個位置的熱履歷，用公式(4)計算夾雜物的成分轉變比和轉變速率，分別如圖22和圖23所示。在冷卻過程中，夾雜物在鑄坯四分之一厚度的P3位置的轉變率最高，而在P1位置的成分轉變較小。夾雜物的最大相變速率隨空間位置的變化而變化，并逐漸從結晶器區向空冷區移動。內弧夾雜物的成分只在結晶器一冷過程發生變化，而靠近鑄坯中心的夾雜物的成分只在空冷區發生變化。P3位置夾雜物的成分轉變是從3區二冷冷卻區開始的，這是夾雜物轉變的最佳條件。
圖22 計算的夾雜物在5個位置的轉變比從內弧一側到鑄坯的中心
圖23 計算的夾雜物變換率在5個位置從鑄坯的內弧一側到中心
式中，TR為轉變速率，%/s。
對比圖21、22和23，可以發現相變速率與冷卻速率的相關性并不明顯，最大TR出現在相同溫度下約1700 K，這是CaO向CaS的初始相變溫度。Tr與溫度有很強的相關性。圖24顯示了從內弧一側到鑄坯中心的5個位置的TR，從彎月面對應的三個鑄坯長度，TR值隨溫度升高而增大，說明在低于CaS初始轉變溫度的條件下，鋼中溫度較高部位夾雜物的轉變速度較快。如果要求夾雜物的相變比大，則在CaS初始相變溫度以下的高溫停留時間越長越好。因此，相變比例由冷卻速率決定，相變速率由溫度決定。
圖24 彎月面以下17.5 m、20 m和25 m處5個部位夾雜物成分的變化率
6. 結論
在軸承鋼中間包澆鑄的頭坯中的夾雜物成分分布進行研究，綜合模型耦合現場實際工藝參數、鑄坯的傳熱過程，熱力學，動力學建立了預測整個連鑄坯完整截面的的夾雜物的成分分布，得出了以下結論。
(1) 軸承鋼試樣中T.O的含量從澆鑄起步開始時的12ppm逐漸降低到頭坯長度為10m時的7ppm，這種變化導致了沿連鑄坯鑄造長度的夾雜物組成的變化，鑄件長度10 m時，夾雜物中Al2O3含量由開始起步連鑄時的70%下降到50%，CaO和CaS含量略有增加。
(2) 在連鑄過程中，在熱力學和動力學的適當條件下，轉變反應優先發生在連鑄坯四分之一厚處。
(3) 除亞表面區域外，最后的鑄坯中夾雜物的組成在橫截面上基本均勻，在7 ppm T.O的尾坯中，整個橫截面的夾雜物中Al2O3和CaS含量分別約為46%和35%，而在10.8 ppm T.O的尾坯末端，Al2O3和CaS含量分別為61%和20%。
(4) 冷卻速率對夾雜物的轉變有顯著影響，2 K/s的冷卻速率是夾雜物成分發生顯著轉變的轉折點，相變率隨冷卻速率呈指數函數關系:
（5）
(5) 計算了夾雜物的TTT圖和CCT圖，可用于精確控制冷卻過程中鑄坯夾雜物的組成。
(6) 連鑄坯亞表面夾雜物在結晶器冷卻區發生轉變，在空冷區中鑄坯中心夾雜物發生轉變。最大相變速率與CaS的初始相變溫度有關，與位置無關。
(7) 連鑄坯中夾雜物的轉變率由冷卻速率決定，轉變速率由溫度決定。低于CaS初始相變溫度的高溫冷卻速率大致反映了整個相變過程。
致謝
作者感謝國家自然科學基金(批準號: U1860206, No. 51725402, No. 51874032)的支持；中央高校基本科研基金(GrantNo. FRF-TP-17-001C2 and No. FRF-TP-19-037A2Z)。燕山大學，北京高品質鋼材料先進與智能制造國際中心(ICSM)、北京科技大學高品質鋼聯盟(HQSC)等。
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作者
Jujin WANG,1)Lifeng ZHANG,2)* Yuexin ZHANG,1) Gong CHENG,1) Yadong WANG,1) Ying REN1) andWen YANG1)
1) School ofMetallurgical and Ecological Engineering at University of Science andTechnology Beijing (USTB), Beijing, 100083 China.
2) State KeyLaboratory of Metastable Materials Science and Technology, School of MechanicalEngineering, Yanshan University (YSU), Qinhuangdao, 066004 China.
(Received onAugust 3, 2020; accepted on November 25, 2020)
* Correspondingauthor: E-mail: [email protected]
唐杰民2021年4月16日于安徽黃山市屯溪區完成翻譯，文章自日本<ISIJ International>2021年期，感謝張立峰老師允許本人翻譯供大家參考學習。
