鐵礦石是我國鋼鐵工業的保障性資源，屬國家的重大戰略需求。鐵礦綠色開發利用方向針對我國鐵礦資源稟賦特點，結合2011鋼鐵共性技術協同創新中心重大任務，提出了鐵礦資源“劣質能用、優質優用”的發展戰略，凝練出“難選鐵礦石預富集-懸浮焙燒-磁選技術與裝備”、“難選鐵礦石煤基深度還原短流程技術”、“超級鐵精礦與潔凈鋼基料短流程綠色制備關鍵技術”、“鐵礦石新型綠色高效浮選藥劑研制及應用”等課題。經過4年來的理論和實驗室試驗等基礎研究，形成了系列復雜難選鐵礦資源高效利用關鍵技術，在中試試驗和工業應用中取得顯著成果。下面將分別對上述研究內容的成果予以介紹說明。
東北大學鐵礦資源綠色開發利用研究團隊在國家自然科學基金重點項目、國家高技術研究發展計劃（863計劃）項目的支持下，開展了極難選鐵礦資源深度還原基礎研究和工藝技術研發，建立了難選鐵礦深度還原復雜體系熱力學基礎理論，確定了深度還原動力學機理函數和限制性環節，揭示了礦石微觀結構和物相演變規律，闡明了金屬相形核及生長機制，探討了有害元素磷的微觀相際遷移機理，開發了深度還原-高效磁選、深度還原富磷-高磷鐵粉脫磷綜合利用、深度還原短流程熔煉等關鍵技術，建成了處理能力50噸/天的深度還原短流程熔煉中試系統，完成了紅土鎳礦、釩鈦磁鐵礦等典型難選鐵礦石深度還原短流程熔煉半工業試驗。目前，該技術得到國內外相關企業的高度關注，正在加速其工業化推廣應用。
針對常規選礦方法和磁化焙燒技術也難以高效經濟開發利用的極難選鐵礦資源，研究團隊突破選礦-球團（燒結）-高爐的傳統理念，創造性提出了深度還原短流程技術，即以煤粉為還原劑將礦石中的鐵礦物還原為金屬鐵，之后通過磁選或熔煉的技術實現渣鐵分離，獲得金屬鐵粉或鐵水。通過對復雜難選鐵礦石選冶一體化研究，突破極難選鐵礦資源高效利用的技術瓶頸，開發了深度還原選冶一體化流程參數優化調控、金屬相形成過程調控、有害元素磷遷移走向控制等關鍵技術，以高磷鮞狀赤鐵礦石、羚羊鐵礦石、紅土鎳礦為原料進行了半工業試驗，取得了良好指標，為該類資源的開發奠定了基礎。
1、基礎研究
針對深度還原過程中礦物反應的熱力學和動力學機制、物相和結構演變規律、金屬相的形成生長機理、有害元素磷的遷移規律等開展了深入系統的基礎研究。
1.1難選鐵礦深度還原熱力學和動力學機制
基于礦石的物質組成，借助熱力學計算軟件對深度還原熱力學進行了系統地模擬計算。鐵礦物的還原歷程為Fe2O3→Fe3O4→FeO→Fe，要實現礦石中赤鐵礦的完全還原，深度還原的溫度應高于1000℃；赤鐵礦還原的中間產物FeO可能與SiO2、Al2O3生成鐵橄欖石、鐵尖晶石等鐵復雜化合物，隨著溫度的升高，鐵復雜化合物會被固體碳還原為金屬鐵；礦石主要雜質成分SiO2、Al2O3、CaO之間可能發生固相反應，生成CaO·SiO2、CaO·Al2O3、CaO·Al2O3·SiO2等復雜化合物；還原溫度高于1343℃時，磷礦物會被固體碳還原為單質磷，SiO2的存在會促進磷礦物的還原；還原體系組分越多，反應平衡時的物相組成越復雜，反應達到平衡時所需的溫度越高。由此，建立了難選鐵礦深度還原熱力學基礎理論體系，對于優化還原條件、促進鐵礦物還原具有重要指導意義。
利用自行組建的試驗系統，通過等溫和非等溫兩種熱分析技術對深度還原動力學進行了研究，考察了還原溫度、C/O摩爾比、升溫速率對還原度及還原速率的影響規律，并對機理函數和動力學參數進行了求解，獲得了反應活化能和指前因子，建立了深度還原反應動力學模型；隨著還原的進行，還原機理發生改變；還原前期階段，發生還原反應的主要物質為Fe2O3、Fe3O4和FeO，反應由界面化學反應控制；還原后期階段則主要是Fe2SiO4和FeAl2O4，固相擴散為還原反應的限制性環節。
1.2礦石物相轉化及微觀結構演化規律
鐵礦石組成礦物的物相轉化及微觀結構的演變過程對于探明難選鐵礦石深度還原機制、優化調控還原過程具有非常重要的意義。采用XRD、SEM檢測技術，查明了深度還原過程中鐵礦物及雜質組分的反應歷程，闡述了鐵礦物還原反應機理，探明了礦石微觀結構的破壞過程，建立了深度還原過程的簡化物理模型，如圖1所示。
▲圖1難選鐵礦深度還原過程中鐵礦物還原及微觀結構演變示意圖
研究發現，深度還原過程中存在著復雜的物相轉化，不僅包含鐵礦物的還原，還有鐵復雜化合物的生成及還原，以及Si、Al、Ca主要雜質成分之間的反應。鐵礦物按照Fe2O3→Fe3O4→FeO（Fe2SiO4，FeAl2O4）→Fe的順序發生一系列反應相變，最終還原為金屬鐵。雜質組分則主要依據Fe-Al-Si-O→Fe-Ca-Al-Si-O→Ca-Al-Si-O的歷程發生反應，最終形成渣相。礦石微觀結構將按照由外至內的空間順序逐漸發生破壞，演變過程可分為邊緣破壞、內部破壞、完全破壞三個階段。金屬相及渣相的形成與聚集生長是礦石微觀結構破壞的直接動力。礦石物相轉化與微觀結構演變并不是兩個孤立的過程，二者之間相輔相成，同時進行。物相轉化是微觀結構改變的根本原因，微觀結構的演變是物相轉化的必然結果，同時微觀結構的破壞對物相轉化也具有一定的促進作用。
1.3深度還原過程中金屬鐵顆粒形成及粒度預測模型
借助SEM和化學分析技術，對鐵礦物的金屬化過程、金屬相的存在形態及聚集生長規律進行了研究。研究發現金屬化過程可以分為金屬相快速形成階段和金屬相含量穩定階段。金屬顆粒的形成過程為：還原生成的Fe原子在礦石表面析出，形成微小的不規則金屬凸起，成為金屬顆粒生長的核心；后續還原生成的Fe原子由渣相擴散遷移至金屬顆粒核心表面，與之融合生長為類球形的金屬顆粒。
光學顯微圖像分析技術是測量深度還原物料中金屬顆粒粒度的最佳方法。利用光學顯微圖像分析技術對還原物料中金屬鐵顆粒粒度進行測量，考察還原溫度和還原時間對鐵顆粒粒度的影響，并采用MATLAB軟件對試驗數據進行擬合分析，建立鐵顆粒粒度與還原條件之間的數學模型，模型的計算值與試驗值具有良好的吻合性，可用于預估深度還原過程中金屬鐵顆粒的粒度。基于該模型，可通過調整T和t以實現金屬鐵顆粒粒度的優化與控制。
1.4深度還原過程中磷元素的遷移調控機制
借助XRD、SEM-EDS、EPMA等檢測分析技術對深度還原過程中磷礦物的還原特性、磷在各相間的分布規律、磷在還原物料中的賦存狀態、以及磷的微觀遷移進行了系統的研究。研究發現，SiO2在磷灰石的還原過程中起著決定性作用，可以顯著降低磷灰石還原反應的起始溫度；Fe2O3被還原為金屬鐵之后，因可以提供磷的最易傾向富集位置（金屬相）而促進了磷灰石的還原，但這種促進作用是以磷灰石還原反應的發生為前提。
在深度還原物料金屬相中，磷以Fe3P化合物和Fe-P固溶體的形式存在；在渣相中，磷主要賦存于磷灰石和CaO-SiO2-P2O5固溶體中。深度還原過程中，磷在金屬相、渣相和氣相中分布，在金屬相中的含量及分布率明顯高于渣相和氣相，在氣相中的分布率最低，磷傾向富集的順序為：金屬相＞渣相＞氣相。磷的富集方向為渣相→金屬相，遷移過程包括渣相中擴散、鐵-磷化合物形成和金屬相中擴散三個環節。磷的遷移路徑為：還原生成的單質磷通過渣相中的孔隙擴散至渣-鐵界面；到達界面后被金屬鐵捕獲，發生反應生成Fe3P化合物；金屬相邊界處的磷以固溶擴散的方式逐漸遷移至金屬相內部。
2、關鍵技術
基于深度還原熱力學基礎、動力學機理、物相及微觀結構演變規律、金屬鐵顆粒形成及生長、有害元素磷的遷移與控制機制等關鍵科學問題的揭示，本研究創新性地提出了深度還原-高效磁選選冶一體化技術、深度還原富磷-高磷鐵粉脫磷綜合利用技術和煤基深度還原短流程熔煉技術。
2.1深度還原-高效磁選選冶一體化技術
針對鐵和有害元素相對較低的鐵礦石，創新性提出了深度還原-高效磁選選冶一體化技術。在低于礦石熔化溫度下將礦石中的鐵礦物還原為金屬鐵，并通過調控促使金屬鐵聚集生長為一定粒度的鐵顆粒，還原物料經高效分選獲得煉鋼用金屬鐵粉。將深度還原物料工藝礦物學特點與深度還原控制技術進行有機結合，揭示了深度還原工藝條件（還原溫度、還原時間、還原劑用量、還原劑種類等）與分選效果之間的內在關系，查明了礦石粒度、造粒與散料、布料方式、還原劑種類等對傳質傳熱的影響規律，結合深度還原物料粉磨和分選條件優化設計，建立了深度還原選冶一體化流程參數優化調控技術。
2.2深度還原富磷-高磷鐵粉脫磷綜合利用技術
針對磷含量相對較高的鐵礦石，開發了深度還原富磷-高磷鐵粉脫磷綜合利用技術。在深度還原過程中，鐵礦物還原的同時將磷礦物也還原為單質磷，并促使其進入鐵相，通過磁選得到富磷鐵粉；之后，采用脫磷冶煉技術對富磷鐵粉進行精煉，在獲得合格鐵水的同時，得到高磷鋼渣，將高磷鋼渣用于制作磷肥或作為進一步提取磷的原料。以高磷鮞狀赤鐵礦為原料，開展了深度還原富磷和高磷鐵粉脫磷研究，獲得了鐵含量99.17%、磷含量0.10%、鐵回收率84.41%的鐵水和磷含量5.72%、磷回收率67.23%的富磷渣。該技術為含磷難選鐵礦資源鐵磷綜合利用開辟了新的途徑。資源鐵磷綜合利用開辟了新的途徑。
2.3煤基深度還原短流程熔煉新技術
針對鐵品位相對較高或伴生鎳、釩、鈦等金屬的鐵礦資源，創造性提出了煤基深度還原短流程熔煉技術。以煤粉為燃料和還原劑對復雜難選鐵礦石進行預還原，將鐵礦中的鐵氧化物在礦石不融化的溫度下轉化為金屬鐵，然后直接進入礦熱爐進一步還原熔煉得到可深加工的液態金屬。該技術流程環節熱流不中斷，各工序熱損失小，熱量利用效率高，生產流程短，以煤代焦、以煤代電，大幅降低了生產成本，原燃料適應性廣，屬新型冶煉技術。
3、小型試驗研究
基于基礎研究的成果，在實驗室利用自行研制的單行加熱爐，針對臨江羚羊鐵礦石、凌源鮞狀赤鐵礦石、白云鄂博氧化鐵礦石、官店高磷鮞狀赤鐵礦石等典型難選鐵礦資源，進行了深度還原流程優化試驗研究，取得了良好的技術指標。
3.1臨江羚羊鐵礦石深度還原磁選試驗
吉林臨江的羚羊鐵礦石儲量約10億噸，含鐵品位30%-35%，因無法實現選礦分離而成為“呆礦”。研究團隊以羚羊鐵礦石為原料進行了深度還原-磁選試驗，確定了適宜的深度還原條件為：還原溫度1275℃、還原時間50min、料層厚度30mm、配碳系數3.0、還原煤粒度-2.0mm和礦石粒度-2.0mm，可獲得全鐵品位46.11%、金屬鐵含量41.30%、金屬化率89.57%的還原物料。還原物料經高效選別試驗，在磨礦粒度為-45μm占87%條件下，經三段磁選，獲得了全鐵品位90.09%、鐵回收率88.32%、金屬化率89.81%的良好指標。
3.2白云鄂博氧化鐵礦石深度還原磁選試驗
白云鄂博礦由于其礦物成分復雜，共生關系密切，嵌布粒度細而不均及可利用的有價成分多等原因，導致選礦過程中鐵礦物和稀土礦物的回收率均較低。研究團隊系統研究了還原溫度、還原時間、配碳系數、煤粉粒度等因素對深度還原效果的影響。試驗確定的適宜深度還原條件為：還原溫度1225℃，還原時間30min，配碳系數2.0，煤粉粒度-1.5mm，礦石粒度-2.0mm。在此條件下制備出的還原物料鐵品位35.30%，金屬鐵含量33.05%，金屬化率93.63%。針對深度還原物料可磨性差的特點，提出“階段磨礦，粗細分選”工藝選別流程，獲得了鐵粉品位92.02%，回收率93.27%，金屬化率94.18%的良好指標，該產品可直接作為煉鋼原料。
3.3凌源鮞狀赤鐵礦石深度還原磁選試驗
鮞狀赤鐵礦石礦物組成復雜、礦物結晶粒度細、加之鮞狀結構獨特，傳統選礦工藝難以加工利用，被公認為是世界上最難選的鐵礦石。研究團隊以煤作為還原劑對凌源鮞狀赤鐵礦進行了深度還原-磁選試驗，在還原溫度1275℃、還原時間40min、配煤量3.0、礦石粒度-2.0mm、配煤粒度-2.0mm、料層厚度30mm、物料堿度0.1的適宜條件下，還原物料金屬化率可達91.01%。還原物料經兩段磨礦-兩段磁選-電磁精選流程處理，可獲得Fe品位86.10%、回收率93.21%、Mn品位1.54%、回收率19.68%的鐵粉產品，鐵粉中Fe、Mn品位總計87.64%。該流程在回收利用鐵的同時，綜合回收了礦石中伴生的錳元素。
3.4高磷鮞狀赤鐵礦石深度還原富磷-高磷鐵粉脫磷試驗
在我國部分鮞狀赤鐵礦含磷量高，一般在0.4%-1.1%，稱為高磷鮞狀赤鐵礦，已探明高磷鮞狀赤鐵礦儲量37.2億噸。研究團隊開展了深度還原富磷和高磷鐵粉脫磷試驗。確定適宜深度還原工藝條件為：還原溫度1250℃、還原時間50min、配碳系數2.0、CaO用量6%，可獲得金屬化率95.68%的還原物料。采用階段磨礦磁選對還原物料進行分選，獲得了鐵品位91.41%、回收率92.26%、金屬化率93.42%、磷含量1.74%、磷回收率71.70%的高磷鐵粉。高磷鐵粉適宜脫磷條件為：渣系堿度3.5、FeO含量55%和Al2O3含量6%，渣金比0.2、脫磷溫度1600℃、脫磷時間20min，可將金屬相中的磷降至0.2%、脫磷率達88.51%，同時可獲得P2O5含量14.41%的富磷渣。
4、中試試驗
根據實驗室研究的結果，研究團隊開發建成了深度還原-高效分選中試試驗系統和深度還原短流程熔煉半工業試驗平臺，先后以臨江羚羊鐵礦石、鮞狀赤鐵礦石和紅土鎳礦為原料進行了中試試驗，取得了顯著的成果。
4.1深度還原-高效分選中試試驗
深度還原-高效分選中試試驗系統處理能力為200kg/h，該系統主要由板式深度還原爐、顎式破碎機、球磨機、磁選機組成，系統設備聯系圖如圖2所示。礦石深度還原試驗在板式還原爐中進行，板式還原爐采用雙層加熱方式，即把燃燒空間分為上下兩層，以承載礦石的托盤為界。還原爐主體結構為爐體、爐襯、燃燒系統、管道系統、托盤傳動系統。還原爐以液化石油氣為燃料。
▲圖2深度還原-高效分選中試系統設備聯系圖
利用深度還原-高效分選中試系統針對臨江羚羊鐵礦石進行了中試試驗。深度還原中試條件試驗確定最佳的深度還原條件為：還原溫度1275℃、還原時間60min、配碳系數3.0、料層厚度30mm。在最佳條件下，深度還原試驗連續穩定運行10天，生產獲得40噸鐵品位42.29%、金屬化率90.32%的還原物料。針對深度還原物料進行了連續分選試驗。連選試驗流程為：還原熟料經過一段捶碎后通過2mm篩子，捶碎后產品經過一段磁選回收過剩還原劑，一段磁選精礦給入球磨機中進行磨礦，磨細后產品經過二段磁選后給入精選機中進行精選，精選后產品為最終產品。連選試驗在給礦量180t/h條件下，連續穩定運行72h，最終可獲得鐵品位為90.49%、回收率88.07%的還原鐵粉產品（圖3）。
▲圖3深度還原鐵粉產品SEM圖像
4.2深度還原短流程熔煉中試試驗
在深度還原-高效分選技術基礎上，研究團隊進一步拓展開發出煤基深度還原短流程熔煉新技術，并于朝陽東大礦冶研究院建成日處理量為50噸的半工業試驗系統，如圖4所示。深度還原短流程中試平臺主要由混料系統、預還原系統、還原熔煉系統、煙氣處理系統組成。該平臺利用一次性能源煤做為燃料和還原劑，用少量的電能輔助完成還原和冶煉的過程。
▲圖4深度還原短流程熔煉中試平臺
利用深度還原短流程熔煉中試平臺，針對印尼紅土鎳礦進行了中試試驗，中試試驗給礦量為2t/h。通過試驗確定的適宜工藝條件為：預還原溫度1100℃、熔池溫度1600℃，最終獲得了鐵含量86.18%、鐵回收率95.12%、鎳含量4.34%、鎳回收率94.28%的鎳鐵產品。此外，針對難選鐵礦石、釩鈦磁鐵礦等典型難選鐵礦資源進行了深度還原熔煉半工業探索試驗，鐵水產品化學組成如表1所示。
鐵礦資源綠色開發利用方向針對常規選礦方法不能處理的鐵礦資源，突破了傳統的選礦-球團-高爐煉鐵限制，創造性提出了深度還原短流程技術，并圍繞其開展了大量的基礎研究和技術開發工作，建成了半工業試驗平臺，完成了多種典型難選鐵礦資源的實驗室和中試試驗，取得了良好的技術指標，為我國復雜難選鐵礦高效經濟開發利用提供了新途徑。
難選鐵礦石煤基深度還原短流程新技術對鋼鐵生產流程的變革和節能減排具有深遠影響。該技術適應性強，不僅能高效處理難選鐵礦，還適用于銅、鎳等有色金屬的回收；同時省去了選礦、球團等工藝，從而縮短了鋼鐵生產流程、提高了生產效率并降低了能源消耗。此外，難選鐵礦石煤基深度還原短流程新技術以普通煤粉為還原劑，擺脫了鋼鐵生產對焦煤的依賴，可有效地減少因煉焦造成的環境污染。綜上所述，難選鐵礦石煤基深度還原短流程新技術具有顯著的經濟、社會及環境效益。
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